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★吳慶越（北京軒宇空間科技有限公司，北京100190）

摘要：針對市場對高性能碳基新材料的迫切需求，尤其是第四代半導體基材、鋰離子電池負極材料、復合材料等對超高密度、超高純度炭材料的需求，開展中間相炭微球超高溫石墨化處理工藝及裝備研究?；谏羁仗綔y領域應用的磁等離子體動力發動機技術，開展了基于強磁高密度超高溫等離子體電磁場耦合加速及調控、大功率分時分級電源啟動控制、真空超高溫高效率中間相炭微球石墨化工藝制造、高效能穩定連續運作標準化研究。應用磁等離子體動力發動機進行MCMB超高溫石墨化處理試驗表明：應用超高溫等離子體技術進行石墨化處理，可獲得石墨化程度較高、微觀結構特性優異的碳素材料。基于深空探測領域應用的磁等離子體動力發動機技術，真空下可迅速達到3000℃的高溫，十分鐘內便可實現毫米級中間相炭微球的高質量石墨化，此種應用在國內尚屬首例。實現了中間相炭微球石墨化過程所需的超高溫度、高效率和工業智能化控制，制備出具備超高密度、超高純度的材料，對提升我國新材料工藝制造裝備的整體技術水平有重大實際意義。

1 引言

石墨材料屬于無機非金屬材料。高密度、高純石墨材料具有優良的化學穩定性、力學性能和導電導熱性能，在電工電子、機械、化工、冶金、核能、軍工、航空航天等領域有著廣泛的應用，在一些尖端領域也占有重要的地位。石墨化是一種高溫熱處理工藝，泛指將碳基材料在高溫環境下改善材質微觀結構，縮小石墨層的間距，從而提高石墨化度的過程。石墨化過程大致可分為兩個階段:第一階段溫度在1000~1800℃，主要進行化學反應，減少無定型碳微晶結構邊緣的雜質；第二階段溫度從1800℃上升到3000℃，碳原子微晶結構開始發生物理變化，從平面網狀層結構轉變成三維有序結構的石墨質碳。2000℃以上的高溫處理是石墨化生產的關鍵過程，一般采用電加熱爐升溫^[6]。自1895年艾奇遜發明艾奇遜爐石墨化爐，石墨化爐的結構有了很大的發展，包括艾奇遜爐、箱式爐、內串式石墨化爐、連續式石墨化爐等^{[5、8、9]}。

在不添加任何粘結劑的前提下，中間相炭微球（Mesocarbonmicrobeads，簡稱MCMB）可以制備出各向同性碳材料，具有良好的化學穩定性、高堆積密度、易石墨化、熱穩定性好等特征，是一種制備高強高密碳石墨材料的優秀前驅體。MCMB是在稠環芳烴化合物的炭化過程中形成的一種盤狀向列液晶結構，是隨著中間相的發現研究和發展起來的。最早發現MCMB的時間可追溯到1961年，在研究煤焦化時發現在煤質中有一些光學各向異性的小球體生成、長大進而融并的現象，最終生成了鑲嵌結構。這些各向異性的小球體就是MCMB的雛形。直到1973年，才從液相炭化瀝青中分離出MCMB，并開始利用球晶制造無粘結劑各向同性高密度炭材料^[1]。從MCMB發現至今近50年來，對MCMB的結構、形成機理、球晶分離技術、應用領域進行了廣泛研究，初步得出了MCMB的結構模型（“地球儀”型和“洋蔥”型）、形成機理，并提出了幾種生產MCMB的方法^[2~4]。

MCMB的石墨化產品性能指標主要取決于加熱溫度，按照溫度劃分為低溫（小于2600℃）、高溫（2600-3000℃）和超高溫（大于3000℃）石墨化。由于目前傳統石墨化工藝爐的性能基本已達到上限，國內外在該領域開展了等離子體處理的應用研究。研究表明，未來以等離子體技術實現超高溫石墨化為主要發展趨勢，通過工藝流程獲得一致性較好的產品^[7]。北京控制工程研究所的磁等離子體動力技術在真空條件下已經達到中心等離子體溫度高達10萬攝氏度，點火功率達166kW，離子速度達到60~80km/s，已達到國際領先水平。

應用磁等離子體動力發動機進行MCMB超高溫石墨化設計，還存在多個難題需要解決。在高溫區域的調控方面，需進一步優化磁場與陰極的相對位置，使等離子體高溫區后移，減少離子對陰極表面的轟擊作用，使得高溫等離子體作用區域集中作用于目標區域，提高整體效率。智能熱平衡系統是一個具有較大不確定性的復雜控制系統，需要解決具有強魯棒性的智能自適應的控制方法的設計問題等。針對上述難點，開展了超高溫高密度等離子體多場耦合磁控、大功率分時分級電源啟動控制、真空超高溫高效率MCMB石墨化工藝制造、高效能穩定連續運作標準化智能控制設計。在此基礎上，進行了MCMB等離子體石墨化處理試驗，實現了3000℃以上的穩定高溫區域的試驗，并獲得石墨化程度較高、微觀結構特性優異的碳素材料。

2 應用磁等離子體動力發動機進行MCMB超高溫石墨化設計

針對MCMB材料石墨化特性需求，分別設計了超高溫高密度等離子體多場耦合磁控、大功率分時分級電源啟動控制、真空超高溫高效率MCMB石墨化工藝制造、高效能穩定連續運作標準化智能控制。下面分別進行介紹。

2.1 超高溫高密度等離子體多場耦合磁控技術

超高溫等離子體的設計由分級啟動、磁場結構和核心組件三部分組成。

2.1.1 分級啟動設計

超高溫等離子體裝置主要由一陽極、二陽極、陰極組件、陽極極間絕緣密封、絕緣安裝件以及輔助件組成。其中，等離子體焚燒裝置核心組件陽極內側處于真空艙內，而陰極末端處于外側，便于更換陰極。

采取兩段絕緣的陽極結構，一方面通過相對較近的陽極實現觸發和低電流電弧的維持，另一方面二陽極與陰極距離較遠且內徑較大，進一步提升電壓并擴大有效燃燒區域。一陽結構參照現有擴張型結構，同時長度和內型面保持不變，與磁力線相匹配，減少等離子體在一陽內部與壁面的撞擊導致分流；同時，一陽作為觸發極與陰極的間距和內徑均保持不變，以滿足現有電源的觸發電壓。二陽的內型面結構對等離子炬的穩定工作以及伏安特性具有一定的影響，尤其是在大氣條件下（研究表明，陽極突擴型結構有利于穩弧，這主要與氣動結構所引入的湍流區有關）。類比在大氣下工作的電弧等離子體炬，目前常采取陽極突擴型結構實現穩弧，其原理在于：當在管狀電極末端將通道直徑擴大形成臺階結構時，其在特性電流下，電弧U-I曲線將會演變為燃燒在直徑為平滑通道內徑的自穩弧長型電弧的特性曲線，電弧徑向部分擴大至整個通道內。目前在結構上采取突擴型，而在尺寸長度上以經驗為主進行試驗。

上述設計的優勢在于在前期試驗階段易于更換陰極進行研究，且供水供電均在艙外，不需要穿倉連接，降低系統安裝的復雜性，同時陰極陽極之間的放電僅能發生在真空倉內。

2.1.2 磁場結構設計

附加磁場對于超高溫等離子體裝置的工作特性有著重要的影響，無論是在裝置設計還是實驗過程中，附加磁場的強度和位型都是決定裝置性能的主要參數之一。前期的試驗測試結果表明：匹配的磁場強度和功率可以有效地提高裝置的效率，磁場均勻度好的附加磁場可以提高電離度，核心區域范圍更大、溫度更高。

（1）磁場構型

超高溫等離子體附加磁場為收斂擴張型磁場，該磁場可以形成磁噴管，約束并加速裝置工作過程中產生的等離子體。當磁線圈的長徑比較小時，磁場沿軸向衰減較快，這種磁場位型，稱為“發散型”磁場；反之，磁場沿軸向衰減較慢，稱為“細長型”磁場。細長型磁場可以使得羽流發散角更小，更利于提高裝置的性能。但是適當的發散角卻是形成磁噴管的必要條件，因此磁場的位型需要根據具體結構和工況進行設計。對磁場位型進行仿真設計，獲得三維空間內磁場位型的分布。具體來說通過控制線圈的尺寸、線圈的軸向電流密度分布和徑向電流密度分布來模擬產生不同類型的磁場位型，然后再將仿真結果輸入到工作過程的仿真程序中，分析不同磁場位型下裝置性能的變化情況，最終給出最佳磁場位型的分布。

（2）放電通道內磁場構型優化設計

由于放電通道較短，因此附加磁場場強方向在放電通道區域近似平行于軸向，且磁場強度沿軸線近似均勻。附加磁場的磁力線近似與軸向平行，故可只考慮附加磁場的軸向分量，并且認為場強僅為徑向坐標的已知函數，僅考慮感生磁場的未知周向分量。等離子體流動通道內電磁場與流場通過廣義歐姆定律耦合在一起。電磁場中可由感生磁場直接導出電流與洛倫茲力分布，進而計算電磁力加速特性。針對其特點從歐姆定律和感生磁場出發構建了一個磁場計算模型，這個模型搭起了一個從流場參數直接到電流電磁力的橋梁。

2.1.3 核心組件設計

對于超高溫等離子發生裝置，最核心的組件是陽極和陰極，基于總體設計和性能分析，需要對核心組件進行結構設計，進而對陽極和陰極進行選材、選型、形狀參數的確定。

（1）陽極設計

超高溫等離子體裝置大部分功率損失在陽極，因此陽極所承受的熱流較大，因此為保證等離子體裝置的正常工作，需重點對陽極進行冷卻。陽極的結構形式和尺寸直接決定了放電腔的形狀和尺寸，因此陽極設計對其性能具有至關重要的作用。

陽極材料選擇：目前國際主流的裝置主要使用的陽極材料有鉬和銅。因鉬具有較高的熔點，因此其成為采用輻射冷卻的主要材料，但其機械加工性差，且采用冷卻結構的裝置對陽極材料的耐溫要求降低，因而更多的選擇導熱性更好的銅作為陽極材料。因此，選擇紫銅作為陽極材料。

陽極結構的選型：常用的陽極結構形式有直筒型、收斂型以及收斂擴張型。國外學者對于陽極結構進行了深入而廣泛的研究。研究表明，擴張型陽極性能優于其他兩種。

陽極尺寸參數設計：陽極裝置的尺寸參數設計主要包括陽極的半徑設計、陽極長度的設計和陽極擴張角度的設計。陽極長度增加，會加大陽極功率沉降，降低裝置效率。當改變擴張型陽極擴張角度時，裝置電壓、效率沒有很大不同。這是因為實際的電流通路可能沒有擴散到下游，即使擴張角很大，但實際的陽極半徑與陰極半徑之比并沒有改變。

（2）陰極設計

超高溫等離子體裝置的陰極是其所有部件中工作環境最惡劣的，因為陰極處于放電區中心，要直接承受離子的轟擊、強烈的熱輻射以及放電電流帶來的焦耳熱。同時陰極尺寸相比陽極更短，所以在傳熱方面處于更加不利的地位。因此目前等離子體裝置的壽命主要受制于陰極的壽命?？梢哉f陰極的設計對裝置的性能、壽命有著決定性的影響。

陰極材料選擇：陰極材料對于陰極性能的影響巨大。選擇主要有以下三方面的考慮：電子發射能力，工作溫度，耐燒蝕性。陰極發射體使用的是電子發射能力較強的金屬或合金材料；從工作溫度和逸出功方面考慮，鈮、鉭的工作溫度和逸出功較低，有利于點火和降低工作溫度，但實際上工作時電流密度很高，很可能會造成過高的溫度，若選用鈮和鉭，很可能導致陰極燒蝕速度加快。鎢具有最高的熔點和沸點，蒸發速率最小、融化潛熱高等特點，但由于鎢對于氧氣較為敏感，一般選取氬氣、氦氣、氮氣、氫氣，尤其是在高溫下鎢不與氮氣形成穩定的氮化物。此外，通過浸漬、摻混或鍍膜等工藝增加合適的稀土氧化物提高電子發射能力，有利于降低陰極的燒蝕速率。因此，陰極材料的選定及工程化應用擬優選鎢基陰極，通過減小鎢的晶粒大小降低電極材料消耗的速率，摻混合適比例的稀土氧化物提升電子發射能力。

陰極結構選型：陰極結構對于電磁裝置的整體性能以及陰極的性能、穩定性與壽命也有很大的影響。常用的陰極結構有：實心陰極、單通道空心陰極、多通道空心陰極。首先對實心陰極與空心陰極的對比，如表1所示：相同外徑下，空心陰極擁有更大的電極面積，因而裝置工作時陰極溫度較低，減少腐蝕。另外，推進劑從空心陰極內部通入，一方面推進劑電離過程大部分發生在陰極內部，從而大大提高了推進劑的電離率；另一方面陰極材料發射電子數減少，降低了腐蝕率。多通道空心陰極與單通道空心陰極進行對比發現：多通道空心陰極的相對發射面積更大，因而腐蝕率更低，要達到同樣的發射面積，單通道陰極的內徑過大，不適用長壽命的要求。由于多通道空心陰極的相對發射面積更大，使得其在小流量的工況下，更容易點火且工作更穩定。理論上講多通道空心陰極的電離率更高；此外，試驗表明，多通道空心陰極的羽流更集中，且其工作過程中的電流和電壓波動更小，工作更穩定。

表1 陰極結構對比結果

陰極外徑：由前面裝置整體方案所述，陰極外徑是第一個需要確定的尺寸，其直接決定裝置的整體尺寸，基于相關設計準則和試驗經驗參數，陰極直徑為22mm。

陰極內孔：陰極尺寸的設計主要是考慮能否滿足放電電流的要求。根據設計要求，陰極放電電流工作區間為400~1000A之間，陰極工作能力至少大于1200A以上。然而，裝置長壽命能力要求發射電流最大不超過20A/cm²。

陰極載流能力核算：上述陰極的具體參數總結如表2，其中有效長度是指處在放電腔中的陰極長度，從表2中可以看出其理論極限放電電流可以達到1375A，長壽命放電電流設計值可達550A，滿足500A的設計需求值。

表2 空心陰極設計參數

2.2 大功率分時分級電源啟動控制技術

根據高溫等離子體需求，分別進行寬范圍高效率大功率變換拓撲、高壓高頻脈沖電源以及分時分級啟動控制設計。

2.2.1 寬范圍高效率大功率拓撲

大功率電源由大功率AC/DC整流電路和寬范圍大功率直流變換處理電源組成，其中大功率AC/DC整流電路將交流電能轉換成550V左右的直流電壓，形成直流電壓母線。后級為多個寬范圍高效率大功率直流功率模塊串并聯組成的百千瓦級電源，實現寬范圍電壓輸出，適應高溫等離子體需求。

（1）寬范圍電壓輸出電源技術

針對高溫等離子體對電源寬范圍輸出的需求，綜合考慮單模塊輸出電壓、電流范圍與轉換效率的關系，寬范圍電壓輸出可采用多模塊串聯實現。可以分為2個功率模塊和3個功率模塊來實現。采用2個功率模塊，單模塊輸出電壓需要設計為25V~100V可調節或者37V~100V可調節。25V~100V模塊可以實現50V~200V的無間斷連續可調，而37V~100V具備較小的調節范圍，有利于變換器提高效率。目前應用需求對連續調節沒有提出需求，更關注電源的體積和效率，因此采用37V~100V輸出模塊。

采用3個功率模塊時，輸出電壓可以設計為50V輸出的兩個固定模塊，另外一個模塊設計為50V~100V可調節模塊。采用固定輸出以后，變換器的頻率或者占空比調節只需要補償輸入母線的變化。能讓變換器工作在最高效率的情況下，元器件的應力也最小。同時，通過分時分級控制實現50V～200V寬范圍電壓輸出。

（2）高效率電源功率轉換技術

典型開關電源功率電路的拓撲結構包括正激、反激、推挽、半橋、全橋等。其中全橋拓撲結構的輸出功率最高，有著相對較高的效率，對開關器件的耐壓要求較低，能大大提高輸出功率范圍，同時有助于軟開關技術的實現，因此采用全橋作為設計功率電路部分的拓撲結構。全橋拓撲結構主要有單相全橋拓撲、三相全橋拓撲和雙有源橋拓撲三種。綜合考慮功率模塊體積、重量、效率、成本等需求，選擇單相全橋拓撲結構。單相全橋拓撲主要分為移相全橋與LLC全橋兩種，前者通過移相的方式控制占空比，進而控制輸出電壓，即脈沖寬度調制（PWM）；后者則主要通過控制頻率調節輸出電壓，即脈沖頻率調制（PFM）。二者性能上的差異如表3所示。

表3 移相全橋和LLC全橋電路性能對比

根據上述表格比對，LLC的效率高，但其輸出電壓調整范圍較為有限，所以采用基于LLC拓撲的混合控制的方式，在保證效率較高的同時使電路有更寬的輸出電壓范圍。圖1為單一全橋LLC的輸出電壓仿真圖，單相LLC的輸出可以穩定在180V，輸出的紋波如圖2所示，峰峰值約為0.4V。圖3為單一全橋LLC的功率管漏級電流和開關管的Vds仿真波形，圖示LLC可以實現零開通和軟關斷，達到高效率功率變換的目的。

圖1 輸出電壓波形

圖2 輸出電壓紋波

圖3 功率管漏級電流和漏源電壓

（3）大功率電源架構技術

大功率電源輸出功率可達百千瓦量級，這對功率器件選型、系統設計以及熱設計等方面都帶來了巨大的挑戰。為了實現超大功率的輸出，擬采用多模塊并聯電源架構。

多模塊電源系統采用多個中小功率的電源模塊通過并聯拓撲結構來組建積木式的大功率電源系統，通過改變參與工作的模塊的數目來滿足等離子體不同模式下的功率需求。每個模塊處理較小功率，承受較小的電應力，從而可以降低對核心功率器件的要求，降低設計難度。在多模塊電源設計中除了必要的工作模塊，還可以根據可靠性要求加入適當數目的備用模塊，實現系統冗余設計。當任意模塊發生故障時，備份模塊能夠替換故障模塊，使得整個電源系統不會失效。

2.2.2 高壓高頻脈沖電源技術

高壓高頻脈沖電源與大功率電源協同工作，共同連接至等離子體負載。其作用是在接收到點火指令后產生高壓脈沖，在短時間內將工質電離擊穿產生引弧，隨后轉由大功率電源為等離子體負載供電。圖4所示為點火電源仿真結果。圖4（a）為儲能電容兩端電壓，在初始階段通過升壓電路為儲能電容充電，電壓逐漸升高到閾值；圖4（b）為點火電壓，當放電電路打開時點火電壓迅速升至8kV，然后開始放電過程，持續時間大約為15us。圖4（c）和圖4（d）分別為變壓器原邊和副邊的電流（即放電電流）。

圖4 高壓高頻脈沖點火電源仿真輸出電壓波形

電等離子體電源系統架構采用串聯架構。陽極電源在點火階段即參與供電，等離子體負載上的電壓為點火電源和陽極電源輸出電壓之和，負載回路的電流會同時流經點火電源和陽極電源輸出端，不需要額外的隔離器。

2.2.3 分時分級啟動控制技術

（1）多模塊并聯均流技術

提高大功率電源功率容量最直接的做法是將多個大功率電源模塊并聯實現擴容。這種多模塊并聯方案一方面可以降低大功率電源模塊的設計難度，另一方面可以實現大功率電源的分時分級啟動，提高系統的適應性。并聯運行均流控制技術通過檢測模塊的輸出電流判斷其不均流程度。用該信號去改變直流輸出電流的給定或者反饋量，從而調節模塊的輸出電流，達到控制均流的目的。主從控制均流法是在若干個模塊中指定某一模塊為主模塊，其它為從模塊，各從模塊將根據主模塊的電流進行均流調節。用外部總線控制器實現各模塊之間的數字通信。由于外部總線是一種多主總線，即使主模塊發生故障，仍然可在剩余的從模塊中自動選主，重新進行均流調節，提高了系統的可靠性，實現了系統的冗余。

（2）動態負載下的分時分級軟啟動控制技術

大功率電源模塊的效率受負載率的影響很大，通常在接近滿載時達到最佳效率，而在輕載下效率顯著下降。因此多模塊大功率電源需要解決的一個關鍵問題是在等離子體負載動態變化的情況下一方面滿足負載要求，另一方面將大功率電源轉換效率維持在最佳效率區間，這就需要控制系統能夠配合等離子體的操作，對負載的變化做出快速響應，根據負載要求動態調整參與工作的模塊數目，實現分時分級啟動控制。

在負載調整過程中，如果不對功率電源的啟動輸出加以控制，會導致功率電源瞬時輸出幾百至上千安培電流，遠遠超出功率電源自身的輸出能力，并導致功率電源迅速進入輸出過流保護狀態，進而導致等離子體熄火等問題，因此，需要在電源分時分級啟動過程中增加軟啟動控制措施。對于全橋型LLC電路，通過調節相位角的方式使得等效占空比逐漸增加，來實現電路的啟動過程。

圖5為軟啟動開始時的仿真圖，從圖中可以看到PWM3為PWM1延時得到，PWM4為PWM2延時得到，且兩者延時時間一致；圖6為軟啟動過程中間仿真圖，從圖中可以看到總移相數值為圖5（即軟啟動開始時）的一半左右；圖7為軟啟動即將結束時仿真圖，從圖中可以看出，PWM1和PWM3、PWM2和PWM4波形基本保持一致。

圖5 軟啟動開始仿真圖

圖6 軟啟動過程仿真圖

圖7 軟啟動結束仿真圖

（3）大功率電源故障保護技術

大功率電源工作時，需要對每個模塊的工作狀態進行監控，實現對故障模塊的隔離、對輸出短路，輸入突然過壓等突發意外情況下系統的保護等突發故障處理能力，并根據每個模塊的歷史運行數據和健康狀況動態調整模塊的開啟和關閉優先級，實現對模塊工作的智能調度，從而均衡每個模塊的帶載時間，延長系統總體的壽命。

2.3 真空超高溫高效率MCMB石墨化工藝制造技術

2.3.1 真空環境系統技術方案

真空環境系統是MCMB高端石墨化工藝制造技術的基礎，真空度直接影響制造溫度及石墨化效率。系統是由進出料真空過渡艙、真空石墨化主艙、抽真空裝置、插板閥密封裝置等組成。

（1）進出料真空過渡艙

進料與出料真空過渡艙在結構設計上是一樣的，而真空容器是進料與出料真空過渡艙的主體設備，它為MCMB原料進艙及成品出艙提供一個有效的真空過渡環境，可提高MCMB石墨化的制備效率，容器設計及制造質量將直接影響設備性能，也是技術實現的重要環節。真空容器主體材料選用0Cr18Ni9不銹鋼，該材料焊接性能好，耐腐蝕、耐熱、出氣率低，還具有良好的冷變低溫韌性。為減小容器放氣量，真空容器內表面須進行拋光處理，粗糙度在0.8～1.6。真空容器包括：放氣接口、真空規接口、觀察窗接口、底面鋪軌接口、插板閥密封接口、真空泵接口等幾部分組成，有效內徑Φ1500mm，直段長度3000mm，容器總高約為2100mm。容器密封采用氟橡膠密封，密封圈截面直徑φ17mm。

（2）真空石墨化主艙

真空石墨化主艙主體結構與進出料過渡艙結構設計上基本一致，其主體結構同樣為一個真空容器。它為MCMB石墨化提供有效真空環境空間，容器設計及制造質量將直接影響設備性能，也是技術實現的重要環節。真空容器主體材料選用0Cr18Ni9不銹鋼，該材料焊接性能好，耐腐蝕、耐熱、出氣率低，還具有良好的冷變低溫韌性。為減小容器放氣量，真空容器內表面須進行拋光處理，粗糙度在0.8～1.6。真空容器包括：放氣接口、真空規接口、觀察窗接口、底面鋪軌接口、插板閥密封接口、真空泵接口、磁等離子體發生裝置接口、測溫裝置接口等幾部分組成，有效內徑Φ1500mm，直段長度3000mm，容器總高約為2100mm。容器密封采用氟橡膠密封，密封圈截面直徑φ17mm。

2.3.2 進出料自動化系統

為實現MCMB石墨化的智能化、自動化，對MCMB的原材料進艙和成品出艙采用滾筒輸送裝置和機器人實現整個過程的自動化。滾筒輸送裝置用于原材料進艙自動輸送、產品自動出艙輸送以及艙內自動輸送；機器人用于原料和成品的自動化抓取，同時，也避免了成品高溫對操作人員的影響。

2.3.3 真空超高溫熱沉系統

真空超高溫熱沉系統用于設備主艙內溫度平衡，同時防止內部設備因高溫而損壞。熱沉系統分艙內設備和艙外設備，艙外設備是由冷水機和冷卻水供給裝置等組成，艙內設備是由包括主管、支管、散熱壁板、支撐架和輻射屏等組成。

2.3.4 智能熱平衡系統

智能熱平衡系統的控制是一個狀態和輸入受限的多目標優化問題。狀態限制指的是由于結構限制，溫度具有上限要求；控制輸入限制指的是執行機構的輸出具有一定限制。智能熱平衡系統需要滿足多個目標要求，需要在最少燃料輸入下使得羽流面積最大，并且溫度最高。同時，不同物質在同樣的溫度下羽流的面積不同；紅外測量設備和真空規具有測量噪聲。因此，智能熱平衡系統是一個具有較大不確定性的復雜控制系統，需要采用具有強魯棒性的智能自適應的控制方法。這里我們引入基于特征模型的智能自適應控制方法，使得多個目標實現優化。

2.3.5耐高溫煉制坩堝裝置耐高溫煉制坩堝主要是承受磁等離子體的3000℃高溫，并用來放置MCMB原料制塊，在坩堝中進行高溫石墨化。坩堝主要分兩層，一層是耐高溫層，承受磁等離子體3000℃超高溫防損壞；一層是保溫層，用來保持坩堝內部溫度，防止溫度過度流失，影響石墨化效率。

2.3.6 自動制塊裝置

根據磁等離子體發生裝置的特點，為提高MCMB的石墨化效率，在進行高溫石墨化前，需對MCMB原料進行制塊工藝處理。自動制塊裝置便是用于MCMB原料的自動制塊，裝置采用壓鑄機制塊方式，MCMB制塊尺寸大小根據磁等離子體發生裝置羽流尺寸以及石墨化過程中的穿透效率進行確定。

2.4 高效能穩定連續運作標準化智能控制研究

2.4.1 全流程可視化控制方案

MCMB超高溫等離子體石墨化處理系統可完全采取可視化綜合控制系統進行智能管理和調控，通過溫度傳感器、紅外測溫儀、紅外熱成像儀、PLC、工控機及工業組態軟件等設備采集數據分析處理學習，采用基于模型的工程方法，將工業大數據、人工智能技術融合進產業全生命周期中，根據不同標的物特性、熱源匹配度、配料組合等行業內需求結合裝置工作特點、實時工況，進行智能控制，以期達到最佳制備效果。

2.4.2 生產效率優化算法

（1）基于模型的工程方法

這里的模型是材料模型、環境模型、熱源模型等多種模型的組合體，從而更全面更真實地反映對象的特征。

（2）工業大數據

完整反映狀態要求數據能覆蓋對象變化過程，以及大量采集設備的過程數據，采集頻率更高、采集點更多，并將這些數據融合起來，使之完整反映對象的變化狀態。這些數據量要遠遠大于以前“測控”的數據量，已達到“大數據”量級。再將系統級、設備互聯的數據全融合起來。

（3）人工智能技術融合進產業全生命周期中

人工智能包括數據分析、數據挖掘、模式識別；模式識別用于故障檢測。數據分析、數據挖掘，一般用作對象狀態分析。這個狀態分析就是為了提高質量，降低故障發生。這里一般使用三種類型：基于規則，也就是咱們以前用的相關行業的專家知識、專家庫，這個必須是人工事先預置好的，能夠快速、準確判斷；基于認知，這個就是用各種對數據的分析算法，分析數據的變化趨勢，從而判斷對象的狀態變化。這里面難題在于往往不是一個信號就能反映狀態變化的，所以需要將很多信號數據融合，形成一個綜合指標用于判斷；基于模型，這個模型就是咱們第一條里面說的模型，通過模型數據的變化，來分析物理對象的變化。

2.4.3 工藝標準化

通過智能控制、核心裝置與工藝設備實現進出料以及等離子體處理全流程的管理，基于系統試驗對進出料過程的數據挖掘和最佳投入產出比的研究，探究高效穩定連續運行的系統工藝標準化流程，結合產出的樣品進行材料分析反饋調節裝置工藝處理的過程參數與控制程序，最終確定最佳工藝的功率、溫度以及相應的工藝控制參數。針對上述需求，對于MCMB超高溫等離子石墨化處理的試驗方案分四個階段進行：

（1）基礎性能試驗

在進行樣件處理前，需進行超高溫等離子體裝置的性能試驗，通過在不同的氣壓保壓和流率、磁場以及電流條件下測定電壓值，確定背壓/流率、磁場、電流對裝置的影響，最終確定50kW/100kW/150kW功率級的最佳工況點，以及相對應的核心區域范圍和核心溫度等指標。

（2）MCMB石墨化處理材料實驗

試驗開始前通過進料艙/口將MCMB樣品放置于石墨坩堝內，并通過平臺實現位置調節，記錄位置后開始抽真空，在不同的功率和距離處進行MCMB等時間處理。處理后，將處理的樣件送檢進行電鏡掃描等測試，確定樣品體積變化量以及處理后的組分構成和石墨化程度。通過多輪試驗，確定最佳樣品大小和位置以及超高溫等離子體裝置的運行參數和處理時間。

（3）MCMB樣品進出料節拍聯動測試

在驗證有效區域和核心區域的范圍確定樣品大小和超高溫等離子體裝置工作參數后，進行進出料聯動試驗，控制進料倉和出料倉以及真空倉內傳動機構的節拍，同時保持等離子體處理所在的倉內真空度維持在50Pa范圍內，通過全流程控制軟件實現固定化流程控制。

（4）MCMB石墨化處理產能試驗

根據前期試驗測算，根據不同功率的范圍大小放置相應尺寸的固廢樣件，測算單位重量樣件完全石墨化處理所需的時間，評估不同功率下的產能。在進出料節拍控制下，實現進料和出料過程的快速切換，實現核心裝置降功率而不停機的不間斷連續工作方式，測算單日產能與綜合能耗。

3 試驗結果

應用磁等離子體動力發動機進行MCMB超高溫石墨化處理試驗表明：應用超高溫等離子體技術進行石墨化處理，可獲得石墨化程度較高、微觀結構特性優異的碳素材料，如圖8所示。其中，圖8（a）的縱坐標峰值的高度表征石墨化的強度，圖8（b）和圖8（c）是7號和9號樣品的透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，簡稱TEM）的掃描結果。可見，7號樣品微觀層面顆粒尺寸更小、純度更高、整體性能更優。

圖8 MCMB石墨化樣品圖譜及TEM掃描結果

經試驗分析，目標MCMB實測外圍平均溫度3000℃以上，由于受到測試條件限制，我們只能檢測到MCMB外側的平均溫度，通過對MCMB特性分析可知，MCMB的內部溫度比外圍平均溫度至少高400~500℃，即3400~3500℃以上。在測試前后對樣品進行電導率測試，石墨化前均為絕緣材料，處理后電導率分別為0.8-0.9、0.7-0.6、0.5和0.4~0.5Ω，導電性能逐漸變好，表征石墨化程度逐漸變高。此外，樣品體積密度超過日本東洋炭素株式會“東洋ISO80”產品的1.91g/cm³，超過國內任意一家超高密度石墨制備企業產品密度指標。

通過分析，本文設計具有如下先進性。北京控制工程研究所研發的磁等離子發動機，在20kW情況下即可實現1分鐘內超過3000℃的超高溫。石墨化就是高溫制備過程，現有其他石墨化爐全部采用電加熱方式，最高溫度雖然標稱可以達到2800℃，實際工作時普遍不能超過2400℃，而且需要長時間（1~7天）預熱才能達到，但很難維持。導致制備時間長、石墨爐內溫度不均勻、制備品品質不均。北京控制工程研究所研發的等離子體發生裝置，可以將等離子加速到60~80公里/秒，通過檢測被轟擊的樣品可以看到，等離子對制備物的轟擊，會在制備物從表面到一定厚度內形成超過3500℃的穩定高溫區域，這個特性是其他工藝不具備的，也是其他采用等離子加熱的企業不能企及的速度。石墨化的基本要求超過2000℃，目前測控技術超過1400℃只能用非接觸式測溫技術，現有工藝為了獲取高溫，必須采用全密封的保溫措施，一旦閉爐開始制備，將無法獲取爐內包括溫度在內的任何信息，技術人員只能憑經驗通過控制電流控制爐溫，導致每一爐的品質差距很大，即便同一石墨化爐制備產品品質也參差不一。而超高溫等離子體技術基于真空環境下實現，自動化控制系統、機械臂、智能溫控等測控設備得以應用，為實現智能控制提供了可能，從而使制備物的品質得以保證，制備時間大幅度減少，同時極大地降低了坩堝等耗材用量。

4 結論

針對采用磁等離子體動力發動機進行MCMB高溫石墨化處理問題，設計了基于強磁高密度超高溫等離子體電磁場耦合加速及調控、大功率分時分級電源啟動控制、真空超高溫高效率中間相炭微球石墨化工藝制造以及高效能穩定連續運作標準化方法。試驗表明：應用超高溫等離子體技術進行石墨化處理，可獲得石墨化程度較高、微觀結構特性優異的碳素材料。實現了中間相炭微球石墨化過程所需的超高溫度、高效率和工業智能化控制，形成了超高溫等離子炭材料處理智能裝備，制備出具備超高密度、超高純度的材料，對提升我國新材料工藝制造裝備的整體技術水平有著重大實際意義。

作者簡介：

吳慶越 （1969-），男，江蘇鎮江人，學士，工程師，現就職于北京軒宇空間科技有限公司，從事等離子發動機研究。

參考文獻：

[1]YamadaY,ImamuraT,KakiyamaH,etal.Characteristicsofmesocabonmicrobeadsseparatedfrompitch[J].Carbon,1974,12:307-319.

[2]李同起,王成揚.中間相炭微球研究進展[J].炭素技術,2002,3:24-29.

[3]LiuYC,QiuXP,HuangYQ,etal.Methanolelectro-oxidationonmesocarbonmicrobeadsupportedPtcatalysts[J].Carbon,2002,40(13):2375-2380.

[4]LvYG,LingLC,WuD,etal.Preparationofmesocarbonmicrobeadsfromcoaltar[J].JournalofMaterialsScience,1999,34(16):4043-4050.

[5]楊茜,周華安,孟志強,等.基于MCGS組態的艾奇遜爐功率自動控制系統[J].控制工程,2016,23(7):1006-1011.

[6]童芳森,許斌,李哲浩.炭素材料生產問答[M].北京:冶金工業出版社,2002.

[7]王浩靜.等離子石墨化爐的研制及工藝技術研究[D].中國科學院山西煤炭化學研究所博士論文,2006.

[8]林祥寶,陳惠,巫靜,等.TiC改性碳納米管增強中間相炭微球制備各向同性石墨[J].新型炭料,2021,36(5):961-970.

[9]張得棟,李磊,楊瑋婧,等.煤基炭材料在鋰離子電池中的應用[J].化工科技.2020,28(5):81-84.

摘自《自動化博覽》2022年9月刊